Tab. 4.6.20: Ansatz der Beladungslösung für Adsorptionsisothermen
|
cges. [mol/L] |
cCu [mol/L] |
V (1 m Cu(NO3)2) [mL] |
cCa [mol/L] |
V (1 m Ca(NO3)2) [mL] |
XCu |
|
0,01 |
0,002 |
1,0 |
0,008 |
4,0 |
0,2 |
|
0,004 |
2,0 |
0,006 |
3,0 |
0,4 |
|
|
0,006 |
3,0 |
0,004 |
2,0 |
0,6 |
|
|
0,009 |
4,5 |
0,001 |
0,5 |
0,9 |
|
|
0,1 |
0,020 |
10,0 |
0,080 |
40,0 |
0,2 |
|
0,040 |
20,0 |
0,060 |
30,0 |
0,4 |
|
|
0,060 |
30,0 |
0,040 |
20,0 |
0,6 |
|
|
0,080 |
40,0 |
0,020 |
10,0 |
0,8 |
|
|
0,2 |
0,020 |
10,0 |
0,180 |
90,0 |
0,1 |
|
0,050 |
25,0 |
0,150 |
75,0 |
0,25 |
|
|
0,100 |
50,0 |
0,100 |
50,0 |
0,5 |
|
|
0,180 |
90,0 |
0,020 |
10,0 |
0,9 |
Tab. 4.6.21: Probenahmeplan für zeitabhängige Batchversuche
|
Probe |
4/0 |
4/1 |
4/2 |
4/3 |
4/4 |
4/5 |
4/6 |
4/7 |
4/8 |
4/9 |
|
PN [min] |
0 |
2 |
5 |
10 |
20 |
40 |
90 |
150 |
300 |
1080 |
PN = Probenahmezeit, Entnahme-/Auffüllvolumen: 1 / 100 [mL/mL]
Tab. 4.6.22: Fällungs-pH-Werte verschiedener Metall-Ionen [Hartinger 1976]
|
Metallion |
Fällungsbeginn |
Quantitative Fällung |
|
Co2+ |
6,8 |
9,2 |
|
Cu2+ |
5,8 |
7,5 |
|
Zn2+ |
7,6 |
8,5 |
|
Cd2+ |
9,1 |
10,0 |
|
Pb2+ |
6,5 |
10,0 |
|
Ni2+ |
7,8 |
9,3 |
Tab. 4.6.23: Zn-Verteilungskoeffizienten
|
cges. [mol/L] |
c0 [mol/L] |
Probe 1 |
Probe 2 |
|
0,01 |
0,002 |
385284 |
349317 |
|
0,004 |
272527 |
205625 |
|
|
0,006 |
75273 |
113147 |
|
|
0,009 |
1380 |
4001 |
|
|
0,1 |
0,020 |
208 |
245 |
|
0,040 |
78 |
111 |
|
|
0,060 |
49 |
84 |
|
|
0,080 |
41 |
60 |
|
|
0,2 |
0,020 |
176 |
230 |
|
0,050 |
63 |
97 |
|
|
0,100 |
32 |
46 |
|
|
0,180 |
17 |
30 |
Tab. 4.6.24: Cu-Verteilungskoeffizienten Kd [mL/g] unterschiedlicher Ionenaustauscher
Tab. 4.3.9: Ni-Verteilungskoeffizienten für die Ionenaustauscherproben 1 und 2
| Abb. 4.6.16: pH-Abhängigkeit der Cu-Beladung, Probe TP 207 | ||
|
|
| Abb. 4.6.17: pH-Abhängigkeit der Cu-Beladung, Probe 3 | ||
|
|
| Abb. 4.6.18: pH-Abhängigkeit der Zn-Beladung, Probe 1 | ||
|
|
| Abb. 4.6.19: pH-Abhängigkeit der Zn-Beladung, Probe 2 | ||
|
|
| Abb. 4.6.20: pH-Abhängigkeit der Ni-Beladung, Probe 1 | ||
|
|
| Abb. 4.6.21: pH-Abhängigkeit der Ni-Beladung, Probe 2 | ||
|
|
Tab. 4.6.25: Qualität der Ausgangsbeladung
|
5 mL Ca–Form |
V [mL] H–Form |
TKH [mol/L] |
Sollwert Ca [mg abs.] |
Ca-Gehalt Eluat [mg abs.] |
Ca-Gehalt [% TK] |
|
P 1 |
4,82 |
1,719 |
166,0 |
163,0 |
98,19 |
|
P 2 |
4,08 |
2,948 |
241,0 |
232,5 |
96,47 |
|
P 3 |
4,28 |
2,272 |
194,9 |
191,0 |
98,00 |
|
P 4 |
4,11 |
2,677 |
220,5 |
199,5 |
90,48 |
|
P 5 |
3,96 |
2,762 |
219,2 |
215,5 |
98,31 |
|
P 6 |
4,08 |
2,895 |
236,7 |
235,7 |
99,58 |
|
TP 207 |
4,19 |
2,630 |
225,5 |
219,8 |
97,47 |
Tab. 4.6.26: Umrechnung der als NaOH – Zahl ermittelten TK in mmol/g Probe - TS
|
5 mL Ca – Form |
H – Form [mL] |
5 mL = TS [g] |
TKH [mol/L] |
TK [mmol/g] |
|
H 1 |
4,82 |
1,616 |
1,719 |
5,127 |
|
H 2 |
4,08 |
1,632 |
2,948 |
7,370 |
|
H 3 |
4,28 |
1,653 |
2,272 |
5,883 |
|
H 4 |
4,11 |
1,606 |
2,677 |
6,851 |
|
H 5 |
3,96 |
1,557 |
2,762 |
7,025 |
|
H 6 |
4,08 |
1,699 |
2,895 |
6,952 |
|
H TP 207 |
4,19 |
1,653 |
2,685 |
6,806 |
Tab. 4.6.28: Strukturveränderungen während der Trocknung der Dinatriumform
|
Probemuster |
Beobachtungen |
|
1 |
Vorwiegend braune, glasige Cluster |
|
2 |
Braune Cluster, weiße Perlen Verhältnis ca. 35/75 |
|
3 |
Vorwiegend braune Cluster, nur vereinzelt weiße Perlen |
|
4 |
Mehr braune Cluster als weiße Perlen Verhältnis ca. 85/15 |
|
5 |
Verhältnis liegt zwischen Ionenaustauschern 2 und 4 |
|
6 |
Weniger weiße Perlen als Probe 2 mehr als Probe 4 |
|
TP 207 |
Homogene Teilchen |
| Abb. 4.6.22: Mikroskopische Aufnahme der Entmischung während der Trocknung | ||
|
|
CHN- Elementaranalyse
Die Ermittlung des Gehaltes an Kohlenstoff, Wasserstoff und Stickstoff erfolgte am CHN 1000 – Analysator der Firma LECO (CHN 1000/LECO/Michigan/USA). Die Analyse beruht auf dem Verbrennungsprinzip. Bei 1000°C erfolgte die Verbrennung im CHN-Automaten in einem Zinnbehälter unter Sauerstoffatmosphäre. Kohlenstoff wird dabei als CO2 und Wasserstoff als H2O in einer IR-Zelle detektiert. Stickstoff wird als N2 mittels Wärmeleitfähigkeitsdetektor bestimmt.
Bestimmung der Totalkapazität
Waschwässer nach Säureelution
| Abb. 4.6.23: Zn-Konzentration im Waschwasser | ||
|
|
| Abb. 4.6.24: Ni-Konzentration im Waschwasser | ||
|
|
| Abb. 4.6.25: Zn-Desorptionsverhalten in Abhängigkeit vom pH-Wert der Eluatfraktionen | ||
|
|
| Abb. 4.6.26: Waschwässer nach Cu/Zn-Elution | ||
|
|
| Abb. 4.6.27: Waschwässer nach Ni/Zn – Elution | ||
|
|
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| DiML DTD Version 4.0 | Publikationsserver der Universität Potsdam | HTML-Version erstellt am: 21.05.2007 |
